SEMによる構造可視化

SEM(走査電子顕微鏡)により、ナノ~ミクロンレベルの構造可視化と組成分析により、デバイス開発に貢献します。

SEM_前処理:BIB加工法(CP加工)

BIB(Broad Ion Beam)加工法とは、試料上部からArイオンビームを照射し、試料直上に設置した遮蔽板の端面に沿って平滑な断面を作製する加工方法で、CP法(Cross section Polisher)と呼ばれることもあります。

下図は、実装プリント基板のBIB加工断面のSEM像です。金属層、エポキシ樹脂層、ガラス繊維の硬さの異なる複合材料でも、平滑な断面作製を行うことができます。

Cryo-CP加工装置
プリント基板の断面SEM像

【特徴】

  • 複合(柔-硬)材料でも良好な断面作製 が可能
  • 数~数百ミクロン領域の加工が可能
  • 加工歪みが少なく、グレインの観察が可能
  • 熱ダメージに弱いサンプル(樹脂など)は冷却加工によりダメージ軽減

【対象サンプル】

  • 電子デバイス
  • リチウムイオン電池
  • 全固体電池
  • 燃料電池

ダメージレス表面観察&数十nmオーダーでの元素分布の可視化

数十nmからmmオーダーの広範囲において、電子線のダメージを受けやすい試料の高分解能表面SEM観察および、元素分析(エネルギー分散型X線分析:EDX)により、構造を可視化します。

●エネルギー分散型X線分析装置(EDX)(オックスフォート・インすとぅるメンツ社製Ultim®Extreme)  ●走査電子顕微鏡(SEM)(日本電子社製JSM-7900F)

極低加速SEM法(数百V以下の低加速電圧での観察)による高分解能・高輝度観察が可能です。
また、元素分析は、ウインドレス検出器を搭載したことにより、SEM像に近い分解能でマッピングやリチウム(Li )の検出が可能です。

リチウム箔の分析事例

リチウム箔の分析事例図 リチウム箔の分析事例図
定性分析チャート 定性分析チャート
Li元素map像 Li元素map像

液体中の粒子分散状態をミクロンオーダーで可視化

急速凍結冷却システムにより、塗料や機能性液体に添加された粒子がどのように存在しているのか(凝集・分散・沈降など)をありのままの状態で確認できます。

●収束凍結冷却システム(Quorum Technologies社製 PP3010T) ●走査電子顕微鏡(SEM)日本電子社製(JS<-7900F)

試料前処理室において、急速凍結させて液体の割断面を作製し、そのままSEMの試料室に導入することで、液体の破断面を維持した状態で観察が可能になりました。また、熱や電子線によるダメージが大きい試料に関しても適温に冷却することでダメージを抑えた状態で、表面観察が可能です。

機能性液体の断面観察事例

(1)試料を液体窒素で急速凍結

液体窒素への挿入時に突沸を防ぐため、真空状態で凍結

試料を液体窒素で急速凍結

(2)試料前処理室で割断

凍結させた試料をナイフで割断

試料前処理室で割断

(3)水分の昇華およびPtスパッタ

割断面の水分を昇華して除去した後にPtスパッタを実施

水分の昇華およびPtスパッタ

(4)SEM観察

SEM観察