PFIB-SEMによる構造可視化受託サービス
PFIB-SEM装置は、観察機能（走査電子顕微鏡：SEM）と加工機能（プラズマ集束イオンビーム：PFIB）を統合した複合装置であり、試料の断面加工・高分解能観察・三次元構造解析を一体的に実施できます。
本ページでは、PFIB-SEMによる構造可視化サービスの概要、特徴、測定事例、設備一覧、報告書例、よくある質問、費用・スケジュールをご紹介します。
概要
PFIB-SEMは、Xeなどの希ガスを用いたプラズマイオン源により高電流のイオンビームを生成し、従来のGa-FIBと比較して大電流・高速加工を実現します。この特長により、広範囲の断面試料作製や三次元解析が可能となります。
本サービスでは、観察だけでなく、前処理、断面作製、分析、必要に応じた追加分析の検討まで含めて、開発・評価・不具合解析に必要な情報取得を支援します。
わかること
- 試料内部の三次元構造
- 異物・欠陥の位置および分布
- 材料界面の状態
- 局所断面における構造変化
主な用途
- 材料の三次元構造解析
- 電池材料の電極構造評価
- 燃料電池材料の構造解析
- ペロブスカイト太陽電池の断面解析
対象サンプル例
- リチウムイオン電池
- 燃料電池
- ペロブスカイト太陽電池
- 金属・セラミックス・ポリマー材料
特徴
PFIB-SEMとの組み合わせ分析手法
PFIB-SEMは、高速かつ広範囲の断面加工および低ダメージ加工が可能であることに加え、EDX、EBSD、TOF-SIMSなどの多様な分析手法と組み合わせることで、構造・元素・結晶を統合的に取得できる点を特長とします。これにより、高度な材料解析および不具合解析の実現が可能となります。
- Helios5HydraCX
（サーモフィッシャーサイエンティフィック社製） - EDX：Ultim Max 100mm
(オックスフォード・インストゥルメンツ社製) - EBSD：Symmetry S3
(オックスフォード・インストゥルメンツ社製) - TOF-SIMS：C-TOF
(TOF-WERKS社製）
プラズマ集束イオンビーム装置（PFIB-SEM）の外観
加速電圧:0.5kV 13pA
WD:1mm,100,000倍
PFIB×EDX 三次元元素分布の可視化
応用例
- 電池材料（正極・負極）の元素偏析
- 劣化解析 異物・汚染物の組成特定
三次元元素マッピング
PFIB×EBSD 微小領域の結晶方位解析
応用例
- 電池材料や薄膜材料の結晶性評価
- 変形・加工による結晶構造変化の可視化
- 金属材料の結晶方位分布解析
PFIB×TOF-SIMS 最表面元素分布の高感度可視化
応用例
- Li、Hなど軽元素の高感度分布解析（LIB・全固体電池）
- 表面・界面の汚染物質や添加剤の検出
- ペロブスカイト太陽電池における成分偏析・溶媒残渣解析
正極 極板断面のLi分布
三次元構造（Slice＆View）の観察及び数値化
PFIB付き高分解能SEMを用い、PFIBで断面加工（Slice）とSEM観察（View）を繰り返し、取得した画像を再構築することで、三次元構造情報を取得できます。さらに、三次元構造モデルを再解析することで、材料の三次元分布、空隙率、粒子パラメータ解析等を定量的に評価することが可能となり、材料設計に有用な情報が得られます。
① 断面画像の取得
② 3D再構成
③ 3D可視化・解析
従来の2D観察では把握できない内部構造を、三次元で可視化・定量評価します。
三次元構造解析から空孔ネットワーク状態定量評価（イメージ図）
3D構築画像による構造解析
冷却機能による高精度加工技術
冷却機能付PFIB（Cryo-PFIB）は、従来のPFIB加工に対して熱・ダメージを抑えながら高精度加工・構造保持ができる点が大きな特徴です。低温下で材料の本来構造を維持したまま、精密加工と高分解能観察を同時に実現でき、従来、解析困難であったソフト材料・電池材料の微細構造を、ダメージレスかつ高精度に可視化できます。
冷却なし（室温）
イオン照射による発熱が大きい
試料温度上昇、変質のリスクが高い
冷却あり（低温：Cryo）
温度上昇を抑制
熱影響が抑制され、
試料の構造・組成を維持できる
PFIB断面加工の比較（イメージ図）
測定事例
観察対象や課題に応じた代表的な活用シーンを、相談例とあわせてご紹介します。
- ペロブスカイト太陽電池の構造解析
→ペロブスカイトの有機成分及びPbI₂生成状態の正確な評価 - リチウムイオン電池電極の構造解析
→サンプル状態を保持したまま、粒子分布や空隙率を評価 - 燃料電池電解質膜の断面解析
→有機成分の分解・移動を抑え、本来の分布を評価 - 電池材料劣化メカニズムの解析
→サイクル後の構造変化を比較 - 半導体デバイスの欠陥解析
→ボイド、クラック、異物の三次元分布を特定
相談例
・ダメージを受けやすいペロブスカイト太陽電池における欠陥・劣化要因を解析したい
対応内容：Cryo-PFIB断面加工とSEM-EDX分析を組み合わせた分析手法を提案し、欠陥部の異物分布や元素偏析を可視化し、性能低下要因の特定に貢献した。
❶ドライルームでの前処理（切断）
ドライルーム内で試料を切断し、FIB分析用の小片試料を作製
ポイント
- ・水分酸素の影響を最小化
- ・組成変化や劣化を抑制
- ・分析部位を正確に指定
❷ 低温保持（Cryo）
液体窒素冷却により約-150℃で試料を保持し、揮発、イオン移動、相変化を抑制
ポイント
- ・揮発成分の損失を抑制
- ・イオン移動、相分離を抑制
- ・実環境に近い状態を維持
❸ 低ダメージ加工（FIB）
Ar/Xeイオンビームで低ダメージかつ高品質な断面を作製
ポイント
- ・Ar/Xeによる低ダメージ加工
- ・高スパッタ効率で、損傷低減
- ・平滑でシャープな断面を作製
❹ SEM-EDX分析（異物分析）
高分解能SEM観察とEDX分析で、異物の有無、 組成、分布を評価
ポイント
- ・微細異物の検出が可能
- ・元素マッピングで分布を可視化
- ・組成評価が可能
❺ データ解析・報告
観察像と元素情報を統合し、異物の種類、起源、影響を評価し、レポートとして提供
ポイント
- ・異物の種類、分布を評価
- ・起源推定と影響評価を実施
- ・改善提案までサポート
ペロブスカイト材料解析案件のワークフロー図
設備一覧
観察目的に応じて、PFIB断面加工によるSEM観察ではなく、装置や関連分析装置を組み合わせて評価します。
よくあるご質問（FAQ）
- PFIB-SEMではどのような観察が可能ですか？
- 高速かつ大体積の断面加工が可能であり、ナノ～ミクロン領域の微細構造観察に加え、広範囲の三次元構造解析（3D再構築）が可能です。
- 従来のGa-FIBとの違いは何ですか？
- PFIBはプラズマイオン源（主にXe）を使用しており、高電流による高速加工が可能です。また、Ga汚染がないため、元素分析との親和性に優れています。
- どのくらいのサイズまで加工・観察できますか？
- 数十µmから数百µmまでの大断面加工が可能です。Ga-FIBに比べ、広範囲の解析に適しています。
- 他の分析手法と組み合わせることは可能ですか？
- 可能です。PFIBによる断面作製後に、EDX、EBSD、TOF-SIMSなどと組み合わせることで、構造・元素・結晶・化学情報を統合的に評価できます。
- 試料へのダメージはありますか？
- イオンビームによるダメージは発生しますが、Cryo（低温）条件を併用することで、揮発・構造変化・ビームダメージを低減することが可能です。
- 依頼前に相談できますか？
- 可能です。試料情報、知りたいこと、納期希望をもとに、前処理・観察・追加分析の組み合わせをご提案します。
費用・スケジュール
費用イメージ
- PFIB断面作製+SEM観察：14万円～
- 詳細解析（EDXなど含む）：20万円～
＊試料数、前処理の有無、観察箇所数、追加分析の有無により変動します。
スケジュール目安
- お問い合わせ後、初回確認：1営業日
- 内容確認・見積提示：1営業日〜
- 観察・報告：案件内容に応じて調整
＊緊急案件は事前相談により短納期対応も可能です。
お問い合わせの際は、以下の内容をご共有いただくとスムーズです。
- 試料情報（サイズ / 材料 / 大気非暴露可否）
- 知りたいこと（例：三次元粒子分布 / 異物分析など）
評価内容が明確でない場合でも、整理前の段階からご相談可能です。
まずは概算検討レベルでも問題ありません。
